液相色譜儀流動相的性質要求

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室

南昌捷島科儀專業生產銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優惠價格、培訓、維修請銷售、培訓和維修統一客服，：，歡迎經銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！

一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。 選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應考慮以下幾個方面： 　　①流動相應不改變填料的**性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。 　　②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關，特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。 　　③必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時，所用流動相在檢測波長下應沒有吸收，或吸收很小。當使用示差折光檢測器時，應選擇折光系數與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。 　　④粘度要低（應<2cp）。高粘度溶劑會影響溶質的擴散、傳質，降低柱效，還會使柱壓降增加，使分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。 　　⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會使柱子惡化。 　　⑥樣品易于回收。應選用揮發性溶劑。

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　　色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言，每個峰都對應于一個組分，以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。　　在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行下去，或引起分析周期太長，或者峰分不開。應該找出引起保留值變化的原因。　　除上述條件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：　　1.柱-柱之間；　　2.日-日或日內：保留時間可能隨時間而變化，如溫度、柱溫、pH值等對柱性能有影響，通常是所有的峰提前或延遲。　　3.樣品-樣品間：偶爾也有樣品與標準品的保留時間不同，可能是樣品介質的影響。　　以下**討論造成日-日間和日內保留時間變化的影響因素，它們主要是：　　a.分離條件控制差　　除了色譜柱外，保留是溫度、流動相組成和流速的綜合體現，如果有一個條件變化，保留時間也會隨之發生變化。　　b.柱平衡慢　　流動相組成或溫度變化時，柱在新條件下再平衡需要**的時間，在柱達到**平衡錢不應進樣。　　c.柱鈍化　　長時間進樣，柱會退化，強保留組分被柱不可逆的保留，導致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來，會導致某些組分的保留增加，而另一組分的保留減少。　　d.柱過載和樣品介質相互作用　　過大的樣品量超出柱的線性范圍，使保留減少。也可能是樣品本身過載，從其它方面影響保留。