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氣相液相色譜樣品瓶清洗不徹底的問題與清洗方法 液相色譜使用方法

時間:2023-01-11 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

氣相、液相色譜樣品瓶清洗不**的潛在問題包括:

導致的分析物損失;溶劑與隔墊作用產生的色譜雜峰;自動進樣器的機械損壞;樣品降解;進樣重復性差等等。總之會出現因清洗后的色譜樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。按玻璃儀器洗滌方法根據污染程度選擇清洗方法,下面介紹五種清洗色譜樣品瓶方法:

第①種:酒精清洗

1、倒干色譜樣品瓶內試液。

2、**浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因為酒精易進入1.5mL的小瓶,且能與大多數有機溶劑互溶以達到。

3、倒入清水,超聲洗2次。

4、倒干瓶內洗液,于110攝氏度烘1~2小時,注意不能于高溫下烘烤。

5、冷卻,保存。

氣相液相色譜樣品瓶清洗不**的問題與清洗方法 液相色譜使用方法(圖1)

第二種:甲醛+超聲波清洗

1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干。

2、再將色譜樣品瓶內注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干。

3、后將色譜樣品瓶烘干。

第三種:純水+超聲+乙醇清洗

1、自來水沖洗幾遍。

2、放入倒有純水的燒杯中,超聲15分鐘。

3、換水,再超聲15分鐘。

4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中。

5、然后取出自然風干。

第四種:過氧化氫+酒精清洗

1、一般都是先用清水沖洗烘干后再用強氧化氫洗液洗液浸泡。

2、首先使用醫用酒精侵泡4個小時以上,然后超聲半個小時,然后倒出醫用酒精,使用水超聲半個小時,用水沖洗后烘干。

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液相色譜填料的粒度選擇

  現代**液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,首先必須對此有**的認識和了解。

  液相色譜填料可以是陶瓷性質的無機物基質,也可以是有機聚合物基質。液相色譜填料中的有機物基質主要是硅膠和氧化鋁。無機物基質剛性大,在溶劑中不容易膨脹。

  液相色譜填料中有機聚合物基質主要有交聯苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質剛性小、易壓縮,溶劑或溶質容易滲入有機基質中,導致填料顆粒膨脹,結果減少傳質,***終使柱效降低。

  液相色譜填料的粒度選擇

  液相色譜填料的粒度主要影響填充柱的兩個參數,即柱效和背壓。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱壓越大,柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應用。在相同選擇性條件下,提高柱效可提高分離度,但不是**的因素。如果固定相選擇是正確,但是分離度不夠,那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時,柱效提高意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱,以縮短分析時間。另外,可以采用低粘度的溶劑做流動相或增加色譜柱的使用溫度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色譜柱的壓力。


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