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氣相色譜柱的熱損壞氧化損壞化學損壞 色譜柱使用方法

時間:2023-01-10 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

氣相色譜柱的熱損壞氧化損壞化學損壞 色譜柱使用方法(圖1)

  【***** 使用手冊】在日常使用氣相色譜儀時,難免造成儀器有一些損壞,而其中氣相色譜儀的色譜柱是較為常見的容易損壞的儀器部位之一,那么接下來分析色譜儀色譜柱的常見三種損壞情況:熱損壞、氧化損壞以及化學損壞。  1.熱損壞。一般儀器的使用都有其使用范圍和限度,當氣相色譜儀色譜柱使用溫度超過使用限度,那么自然會對氣相色譜儀色譜柱造成損壞,溫度過高將會加速固定相流失和管表面的降解,引起色譜峰拖尾和柱性能下降。并且氣相色譜儀色譜柱一旦熱損壞那么便是不可逆的,雖然色譜柱可繼續使用,但是通常不能恢復到初始性能。  2.氧化損壞。氧化是所有毛細管色譜柱共同面臨的問題,因而氣相色譜儀色譜柱也難免容易氧化損壞。一般情況下,室溫或者接近室溫時,色譜柱長期暴露于空氣中不會損壞色譜柱,但是一旦在高溫下,那么色譜柱的氧化損壞將比較明顯,因而溫度是造成色譜柱氧化損壞的一個原因之一。并且氣相色譜儀的載氣流路中管路、接頭、進樣口、隔墊等的泄漏也是常見的色譜柱暴露于氧氣中的原因。當色譜柱加熱時,會引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效與分離度下降等,氧化損壞速度非常快,在較嚴重情況下色譜柱會失效。  3.化學損壞。在氣相色譜柱中,由于無機或礦物酸、堿等物質,色譜柱中的固定相容易產生化學損壞,這類酸堿物質大多數情況下是低揮發性的,因此會在柱前端積聚起來,從而損壞色譜柱。這種由于物質的化學性質導致色譜柱的損壞常被稱為化學損壞。常見的色譜柱的化學損壞還有全氟酸類有機物,全氟酸類有機物會導致色譜柱流失,并且會導致活性化合物峰拖尾、柱效和分離度下降等多種損壞。而鹽酸和氨水這類物質相對而言對色譜柱的損害會小一些,但是也會對色譜柱造成損壞,只是損壞相對較小。 色譜柱壓力過高或低的原因

  色譜柱是**液相的心臟,在液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長柱子的使用壽命是非常重要。色譜柱壓力過高、過低都屬于柱壓問題。色譜柱壓升高一般是由于柱床內產生了雜質,造成流體阻力加大所致。下面大致總結為以下幾個方面:  1、流動相的前處理:  流動相或楊平中雜質堵塞色譜柱進口濾片,導致壓力升高。這是由于流動相可能沒有過濾,或過濾不**,使固體雜質滯留于濾板上所致。另一個方面也可能沒有使用預保護柱所致。  2、樣品的沉淀:  當流動相與溶解樣品的溶劑不一致時,樣品進入色譜柱時,可能因溶解度降低而沉淀出來吸附于柱內,造成壓力升高。  3、晶體的析出:  使用含有緩沖液的流動相時,緩沖液中的無機鹽可能會殘留在體系之中,它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升高。  4、**或霉菌滋生:  流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長霉菌堵塞濾板,導致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現配現用。  5、溶質吸附:  一些溶質在色譜柱上有較強大的吸附力,洗脫時流動相也難以**掉,累積的未洗脫溶質也會造成阻力增大從而造成壓力升高。  6、流動相更換過度較快:  當改變流動相體系時,不**的更換使不同性質、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中,也會造成壓力升高。  7、壓力脈沖:  運行過程中,有時會產生整個液相色譜儀系統內壓力的突然升降。如泵壓力變化,此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結構的微小變化,填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大,造成壓力升高。


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