離子色譜與液相色譜有什么不同 液相色譜使用方法
時間:2023-01-10 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
【***** 使用手冊】從色譜試驗方法上分類,離子色譜是液相色譜的一種,但由于離子色譜與普通液相色譜在結構和分析對象上有一些差異,一般作為均獨立的一個色譜大類。離子色譜與液相色譜的差別主要從兩個方面看,即儀器結構和應用范圍。 1、在儀器結構方面離子色譜和液相色譜均有溶劑輸送系統、進樣系統、檢測系統和信號記錄和處理系統,但由于離子色譜和液相色譜所用的流動相不同,檢測方式不同及信號處理的要求不同,在各部件上有一些差別。具體如下: A.離子色譜一般采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相,因此通常離子色譜采用非金屬材料作為整個系統材料,一般采用Peek塑料作為泵體、流路和閥體等要求耐高壓的部分,而聚四氟乙烯材料作為檢測器,外接管路等,要求系統可以耐酸、耐堿,但一般情況下全塑的材料由于加工和強度方面的差異,耐壓強度和精度上比金屬材料要略低一些。而液相色譜由于一般采用有機溶劑作淋洗液,因此多數還是采用金屬泵體,可以耐**類型的有機溶劑,但對于酸或堿的溶劑,使用易產生腐蝕現象。而隨著液相色譜在生物領域的廣泛應用,金屬對一些生物活性化合有**的吸附作用,一些在生物方面應用液相色譜也廣泛采用了Peek材料作為泵體、流路和閥,使離子色譜和液相色譜具有了**的通用性。 B.前述已經提到離子色譜又分為抑制型和非抑制型,而目前被廣泛應用抑制型離子色譜,采用了抑制器,而普通液相色譜沒有類似裝置。抑制器的結構上與液相色譜的柱后衍生系統相似,但是抑制型離子色譜**組件之一。非抑制型離子色譜不用抑制器,與液相色譜**相似,一些非抑制型離子色譜基本上就是采用液相色譜的泵、流路和進樣閥。 C.離子色譜與液相色譜另一差異就是檢測器,一般情況下液相色譜采用紫外-可見光度檢測器;而離子色譜通用的是電導檢測器。 2、離子色譜與液相色譜另一差異在于分析對象,液相色譜作為分析儀器中廣泛使用的一類儀器,在許多領域中被廣泛應用,但一般情況下,采用液相色譜時,要求被測物具有**光度吸收,因此液相色譜一般可以用于有機化合物的分析。而離子色譜主要利用離子在水溶液中電離產生電導的特點,因此離子色譜主要用于無機離子的分析。當然,離子色譜和液相色譜的應用并不是的,目前離子色譜已經廣泛用于有機化合物的分析,而液相色譜也可以解決大量無機離子的分析,兩種具有互補性。有大量液相色譜無法解決分析難題,可以嘗試用離子色譜的方法解決。 差異的一個方面: D.色譜柱的差異 離子色譜由于淋洗液的關系,其色譜柱一般都為聚合物柱,以苯乙烯和二乙烯苯色譜柱為主,高柱效約為30000,而常規的液相色譜柱,常用的是硅膠基質的色譜柱,以反相為主,柱效一般在60000以上。 E.氣路 離子色譜由于不同廠家的設計不一樣,有的儀器部分靠氣動,并用氣保護淋洗液穩定(NaOH體系),用氣量不大;而液相色譜中,只有ELSD和MS檢測器用到氣源,而且用氣量很大。 F.流動相(淋洗液) 離子色譜一般采用強酸和強堿的水體系,pH可在0-14,并添加一些反相的有機溶劑,也用一些無機鹽類。而液相色譜多以有機相為主,pH 大多在2-8.5之間,有機試劑種類多,流動相添加劑使用較靈活。 差異的第二方面: 從目前來看,液相色譜使用范圍和對象比離子色譜大的多,有機的非極性、極性及離子化合物都可以。而離子色譜目前主要用于無機離子的分析,及少量有機離子化合物的分析。隨著離子色譜技術的發展,二者分離對象的差異會縮小,離子色譜會發揮其應有的作用。
**液相色譜儀常用脫氣方法
**液相色譜儀(HPLC)現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據,首先你要保養好它,使它處于一個良好的待機狀態,這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結果。 流動相脫氣對于避免HPLC系統出問題,順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不能夠有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的壓力,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送**溶劑,而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。 常用的脫氣方法有如下幾種: 1、吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個**分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎**氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但我們**氦氣價格較高,很少有實驗室采用此方法。 2、加熱回流法。 此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。 3、抽真空脫氣法。 此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。 4、超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果***差。 5、在線脫氣法。 現在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。建議購買儀器時**要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應與公司確認。
