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氣相色譜儀的使用方法 氣相色譜儀使用方法

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

氣相色譜儀的使用方法 氣相色譜儀使用方法(圖1)

  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現操作筒單的特點,達到快速準的分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。

  1加熱

  由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,蛤定溫度的方式也不相同,對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言: 

  1.1過溫定位法  

  將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。  

  1.2分步遞進定位法  

  將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續升溫,如此遞進調節、直至恒  溫在工作溫度上?!?/p>

  2調池平衡  

  調池平衡,實際是調熱導電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調節技巧,其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言:  

  *步、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;  

  第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;  

  第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;  

  第四步、退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;  

  第五步、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處?! ?/p>

  3點火  

  氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧: 

  3.1加大氫氣流量法  

  先加大氫氣流量國,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用?!?/p>

  3.2減少尾吹氣流量法  

  先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。

  4氣比的調節  

  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10,但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:  

  4.1氮氣流量的調節  

  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素,調節氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止?! ?/p>

  4.2氫氣和空氣流量的調節

  氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗,先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量,在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,zui后,再將氫氣流量上調少許。

氣相色譜儀常壓氣體進樣

  氣相色譜儀常壓氣體樣品采用液體注射器進樣,簡單、靈活,但缺點是定量誤差大,重復性誤差約為2.5%。這是因為在進樣時,由于柱前壓高于環境大氣壓,會使氣相色譜儀氣體樣品沿管內壁滲透造成的,雖然可以通過針管內壁涂上一層真空硅脂提高氣密性來彌補,但又會出現硅脂對碳氫化合物的吸附作用,定量誤差仍然很大。若采用六通閥定體積進樣,不但操作方便、迅速,而且所得結果也較準確,且重復性誤差可優于0.5%,即使環境溫度、壓力變化校正起來也很方便?! ×硗?,還可以直接用于高壓樣品進樣。閥處于取樣位置,經載氣兩通孔,直接流進色譜柱,氣相色譜儀載氣中不含有被測樣品;氣孔樣品經孔流過連接兩孔上的定量管,使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉60度后到進樣位置,載氣經兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經兩通孔帶入色譜柱中,定量管容量可根據需要選擇。


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